Műszerpark

2011.03.16.

Home
Aktuális
Oktatás
Kutatás
Műszerpark
Munkatársak
Intranet
Kapcsolat

 

Mikro-Termikus analizátor (Atomi erő mikroszkóp)

Pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálatok (Scanning Electron Microscopy – SEM)
Energiadiszperziós röntgensugár spektroszkópia (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy – EDS)

  • Mikro-Termikus analizátor (Atomi erő mikroszkóp)
    TA Instruments µTA 2990
    Műszaki jellemzők
    A szkenner X-Y irányú mérési tartománya: 100 µm x 100 µm
    A szkenner Z irányú mérési tartománya: 10 µm
    A Mintatartó X-Y irányban 6mm x 6mm-t állítható
    Optikai beállító mikroszkóp: integrált 100x nagyítású, 9"-os FF monitorral
    Mintaméret - Mintatartó nélkül: korlátlan, mintatartóval: 22 mm átmérő, max. 5 mm magasságig
    Megjelenitési módok:
    Topográfia [kontakt üzemmód, non-kontakt üzemmód (aplitúdó és fázis)
    Hővezetés
    AC termikus jel
    Pontmérési módszerek:
    µDTA - Mikro differenciál termikus analízis
    µTMA - Mikro - termomechanikai analízis
    Hőmérséklet tartomány: szobahőmérséklettől 500 °C-ig,
    temperálható mintatartóval: -70 °C-tól 250 °C-ig
    Fűtés/Hűtés sebessége: 0,1 °C/perc-től 1500 °C/perc-ig

 

 

TA Instruments µTA 2990

 

 

  • Pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálatok (Scanning Electron Microscopy – SEM)
    JEOL JSM-6380LA
    A vizsgálandó felületet elektronsugárral bombázzuk, majd a mintából kilépő lassú, ún. másodlagos elektronokat detektáljuk. Ezeket összegyűjtjük, felerősítjük és egy, az elektronsugárral szinkronban működő katódsugárcsővel láthatóvá tesszük. A berendezés vákuumban működik, így a mintákat a vizsgálat előtt ki kell szárítani. Ezen kívül a felületüket elektromosan vezetővé kell tenni. A pásztázás lassan történik, aminek eredményeként nagy felbontású felvételek készíthetők. Ez a módszer általánosságban minden olyan minta (biológiai minták, kőzetek, fémek, kerámiák stb.) felületének vizsgálatára használható, amelyek fénymikroszkóppal is tanulmányozhatók.
    Műszaki jellemzők

    Felbotás LV mode 4.0 nm (30kV)
                  HV mode 3.0 nm (30kV), 20 nm (1kV)
    Nagyítás x8 to x300,000 (at 11kV or higher)
                  x5 to x300,000 (at 10kV or lower)
    Gyorsítófeszültség 0.5 kV to 30 kV
     

  • Energiadiszperziós röntgensugár spektroszkópia (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy – EDS)
    Az atomok megfelelő energiájú részecskesugárral – esetünkben elektronokkal – történő bombázásával a belső héjak valamelyikéről elektron távolítható el. Ennek megüresedett helyét gyakran egy másik, valamely külső héjról vagy pályáról származó elektron tölti be. Ez a folyamat energiacsökkenéssel jár és a felszabaduló energia egy részét az atom röntgensugárzás formájában adja le. Ennek mennyisége pontosan meghatározott, kvantummechanikai összefüggésekkel számolható.
    A keletkező röntgensugárzás meghatározására két módszer ismeretes:
     Az energiadiszperziós analízis elkülöníti és detektálja a karakterisztikus energiájú röntgensugarakat és hisztogramként jeleníti meg azokat. A módszer érzékenysége a rendszám és az abszorpció függvénye. Ezzel a technikával az elemeknek a mintán belüli eloszlása is meghatározható.
     A hullámhossz-diszperziós analízis (WDS) a jellemző hullámhosszú röntgensugaraknak egy kristályon karakterisztikus szögeknél bekövetkező reflexióját használja a detektálására.
     

 

JEOL JSM-6380LA típusú pásztázó elektronmikroszkóp EDS feltéttel

  • Mikro-Raman-spektrométe

 

A Raman-spektrometria alapját a fény és a molekulák rugalmatlan ütközéséből eredő fényszórás adja. A lézerrel besugárzott mintáról rugalmatlanul visszaszóródó, különböző energiájú (frekvenciájú) fotonok összegyűjtésével egy spektrumot kapunk. Ez alkalmazható azonosításra, szerkezetfelderítésre és mennyiségi meghatározásra is. A mikro-Raman spektrométerek esetében a spektrométer egy optikai mikroszkóppal van összekötve, amely – fókuszálva a lézerfényt – lehetővé teszi a vizsgált felület akár 1 mm átmérőjű pontjának analízisét. A motorizált tárgyasztal segítségével meghatározott alakú és méretű felületek kémiai térképezése is lehetséges.

 

Készülék jellemzői:

Készülék típusa: LabRam (HORIBA Jobin Yvon)

Besugárzó lézer (választható): – frekvenciakettőzött Nd-YAG lézer (532 nm)

                                             – He-Ne lézer (633 nm)

                                             – diódalézer (785 nm)

Objektívek: – 5× nagyítású (makrolencse)

                 – 10× (numerikus apertúra: 0,25)

                 – 50× (numerikus apertúra: 0,7)

                 – 100× (numerikus apertúra: 0,9)

Optikai kiegészítők: – intenzitás-szűrő (minták degradációjának elkerülése érdekében)

                              – depolarizátor

                              –  optikai szálas kivezetés (SuperHead; segítségével in-line analízis is megvalósítható (összeköthető extruderrel, reaktorral)

                              –  folyadékküvetta és kiegészítő fényút

Automatikus fókuszáló rendszer

CCD kamera (optikai képalkotáshoz)

CCD detector (spektrumfelvételhez)

Motorizált tárgyasztal: 0,1 mm felbontás X,Y,Z irányban

Hűthető-fűthető tárgyasztal (Linkam): -150°C – 400 °C tartományban

 

  • Mikro-FTIR-spektrométer

A mikro-Raman-spektrométerhez csatolt reflexiós FTIR spektrométerrel és a hozzá tartozó objektívekkel a tárgyasztalra helyezett minták infravörös spektruma is felvehető. Kétféle mérési mód lehetséges.

 

Diffúz reflexió (DRIFT ): a hagyományos abszorpciós spektruméterekkel ellentétben itt mintaelőkészítés nélkül porok és egyéb szilárd anyagok is vizsgálhatók. A fény visszaverődik a porhalmaz szemcséiről (a reflexió „diffúz”, azaz a fotonok fényútja sokféle lehet és nem ismerjük), és a különböző hullámszámú fotonok eltérő mértékben reflektálódnak ill. nyelődnek el. A visszaérkező fotonokat egy gömbtükör gyűjti össze és juttatja a detektorhoz vezető fényútba. A felvett spektrum megfelelő transzformációval az adott vegyület abszorpciós spektrumává alakítható.

 

Gyengített teljes reflexió (ATR): az infravörös fény egy gyémántfejre érkezik, amelyből kis mértékben kilép. A gyémántfej környezete (például egy a fejjel érintkező minta) ezen kis mértékben kilépő fényből nyeli el a megfelelő frekvenciájú fotonokat. A minták előkészítés nélkül vizsgálhatók.

 

Infravörös fényforrás: diódalézer (infravörös hullámhosszon)

Objektívek:     – 10× (optikai képalkotáshoz)

                     – ARO (diffúz reflexiós mérésekhez)

                     – ATR (belső reflexiós mérésekhez)

CCD kamera (optikai képalkotáshoz)

MCT (higany-kadmium-tellúr) detektor

A mikro-Raman módszernél ismertetett tárgyasztalok használhatók.

 

 

Home | Aktuális | Oktatás | Kutatás | Műszerpark | Munkatársak | Intranet | Kapcsolat

Utoljára frissítve: 2009.03.23.